Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия
Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX, EDRS или EDS) — аналитический метод элементного анализа твёрдого вещества, базирующийся на анализе энергии эмиссии его рентгеновского спектра, вариант рентгеноспектрального анализа.
С помощью пучка электронов (в электронных микроскопах) или рентгеновских лучей (в рентгеновских флуоресцентных анализаторах) атомы исследуемого образца возбуждаются, испуская характерное для каждого химического элемента рентгеновское излучение. Исследуя энергетический спектр такого излучения, можно сделать выводы о качественном и количественном составе образца.
Содержание
Ограничения в применении
Лёгкие элементы (атомный номер Z < 11) не могут быть нормально идентифицированы с помощью ЭДС.
- Водород (Z = 1) и гелий (Z = 2) не имеют характеристического рентгеновского излучения
- Встречается утверждение, что K-излучение лития (Z = 3) имеет слишком низкую энергию для детектирования методом ЭДС. Современные детекторы позволяют детектировать литий с помощью ЭДС.
- Элементы от бериллия (Z=4) до неона (Z = 10) могут быть детектированы с помощью ЭДС, но существуют две проблемы:
- низкоэнергетическое рентгеновское излучение сильно поглощается образцом
- в лёгких элементах характеристическое рентгеновское излучение возникает в том числе и при участии валентных электронов, участвующих в химических связях элемента — таким образом, форма и положение пиков могут отличаться в разных соединениях. Для точных измерений должны использоваться реперные образцы.
Использование в электронной микроскопии
Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии может использоваться при исследовании объектов в сканирующем электронном микроскопе или трансмиссионном электронном микроскопе, где производится исследование объекта с помощью сфокусированного высокоэнергетического пучка электронов.
В камере микроскопа создают высокий вакуум (10−7мБар) с целью минимизации взаимодействия электронов с молекулами воздуха. Детектор рентгеновского излучения требует охлаждения, которое обычно производится либо дьюаром с жидким азотом, либо устройством, базирующемся на эффекте Пельтье.
При работе электронного микроскопа пучок электронов выходит из источника — электронной пушки — и ускоряется высоким напряжением. При попадании на объект часть электронов рассеивается в зависимости от порядкового номера элемента и его окружения в кристаллической структуре, часть возбуждает атомы вещества объекта, вызывая при этом эмиссию характеристического излучения. Анализируя энергетический спектр эмитированного рентгеновского излучения, возникающего при взаимодействии электронного пучка и атомов объекта, с помощью детектора (кристаллы Si с примесями Li) электронного микроскопа, дополнительно изучают также и его состав.
Анализ отдельных максимумов рентгеновского спектра по их расположению (длина волны одного максимума эмиссии определённого элемента) и интенсивности проводят также в родственном методе дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны (WDS), имеющем на порядок более высокую чувствительность и спектральную разделительную способность, однако менее экспрессном.